Определение железа титриметрическим методом
Сущность метода состоит в отделении соединений железа в виде нерастворимого гидроксида с последующим растворением осадка и определением железа титриметрически в присутствии сульфосалициловой кислоты.
Чувствительность метода - от 0,5 мг в пробе - от 5 мг/л без дополнительного упаривания.
Комплектация рассчитана на проведение 100 определений.
Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:
Приборы:
Плитка электрическая.
Посуда:
Стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336Е.
Колбы мерные 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-250 ТХС по ГОСТ 25336Е.
Воронка коническая стеклянная по ГОСТ 25336Е.
Бюретка 1-2-10-0,1 по ГОСТ 29251.
Пипетки измерительные градуированные на 1; 2; 10 и 20 см3 по ГОСТ 29227.
Реактивы:
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 (вода обессоленная, конденсат).
Состав набора:
Трилон Б, стандарт-титр для приготовления раствора с концентрацией 0,01 моль/дм3.
Аммиак водный ос.ч. по ГОСТ 24147 - 2000 мл.
Аммиак водный ос.ч. по ГОСТ 24147, раствор с массовой долей 10% - 500 мл.
Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261, раствор с массовой долей 5% - 1000 мл.
Кислота сульфосалициловая, ч.д.а. по ГОСТ 4478 - 10г.
Реактивы, входящие в состав набора, проверяются на соответствие требованиям действующих стандартов и технических условий.
Поправочные коэффициенты на нормальность стандартных растворов находятся в пределах 1±0,003.
Приготовление рабочих растворов.
Перед проведением анализа необходимо приготовить рабочие растворы трилона Б и сульфосалициловой кислоты.
Для приготовления раствора трилона Б необходимо количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу, растворить примерно в 800-900 мл дистиллированной воды (в течение 1.5-2 часов) и довести объем раствора до метки дистиллированной водой.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 2 часов.
Поправочный коэффициент для растворов, приготовленных из стандарт-титров, равен единице.
Для приготовления раствора сульфосалициловой кислоты навеску сульфосалициловой кислоты из упаковки поместить в стакан, прилить отмеренные цилиндром 90 см3 дистиллированной воды (взвешенные на технических весах 90,0 г) и тщательно перемешать.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 15 минут.
Готовые растворы перелить в емкости для хранения.
Подготовка пробы к анализу.
Пробу, содержащую от 0,5 до 5 мг железа, помещают в стакан, при необходимости упаривают до объема 80-100 см3; добавляют 20 см3 аммиака водного и кипятят до образования хлопьевидного осадка. После этого осадок количественно переносят на фильтр и несколько раз промывают его горячей дистиллированной водой.
*При необходимости определения сопутствующих железу катионов (кальций, магний) промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 см3.
Осадок на фильтре растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 5%, смывают количественно в коническую колбу вместимостью 250 см3. Для полного перенесения железа фильтр несколько раз промывают водой и собирают промывные воды в ту же коническую колбу.
Проведение анализа.
В полученный раствор добавляют 1-2 см3 10%-ного раствора аммиака водного (до достижения значения рН около 2), приливают в колбу 1 см3 раствора сульфосалициловой кислоты. Раствор должен приобрести насыщенный винно-красный цвет. Затем раствор нагревают до температуры 70-80оС и немедленно, не давая ему остыть, титруют раствором трилона Б с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3 до перехода винно-красной окраски в соломенно-желтую.
Содержание железа в пробе (мг) рассчитывают по формуле:
ХFe (мг) = 56 x V x 0,01, где
56 - молекулярный вес железа, мг/ммоль;
V - объем трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм3, пошедший на титрование пробы, см3;
0,01 - молярная концентрация трилона Б, моль/дм3.
Концентрацию железа в пробе (мг/л) рассчитывают по формуле:
CFe (мг/дм3) = ХFe /Vпробы, где
ХFe - содержание железа в пробе (мг);
V - объем пробы, дм3 (л).
В связи с изменениями курсов валют по вопросам, связанным с ценами, сроками поставки и наличию на складе следует обращаться к менеджерам.